Kompozit ara katman PbO2 anodunun hazırlanması
Kompozit ara katman PbO2 kaplı titanyum anodu neden geliştirmeli?
Kaplanmış titanyum anot matrisinin pasivasyon derecesini geciktirme ve anot oksijen oluşumunun aşırı potansiyelini iyileştirme açısından, Ta2O5-TiO2 ve SnO2- içeren kompozit bir ara katmana sahip titanyum bazlı bir kurşun dioksit (PbO2) elektrot Sb2O5 termal ayrıştırma yöntemiyle hazırlandı. Kompozit ara katmanın kurşun dioksit anotunun ve sno2-sb2o5 ara katmanının kurşun dioksit anotunun morfolojisi, faz yapısı, element bileşimi ve kimyasal özellikleri, taramalı elektron mikroskobu, X-ışını kırınımı ve enerji spektrumu aracılığıyla analiz edildi . Sonuçlar, kompozit ara katman anodunun hizmet ömrünün sno2-sb2o5 ara katman anodundan önemli ölçüde daha uzun olduğunu ve daha yüksek oksijen oluşumu aşırı potansiyeli ve korozyon direncine sahip olduğunu gösteriyor. Ta2O5-TiO2 ve SnO2-Sb2O5'ten oluşan kompozit ara katmana sahip titanyum bazlı kurşun dioksit (PbO2) elektrot, asidik ortamda çok umut verici bir oksijen evrim anotudur.
PbO2 kaplı Titanyum anot, iyi elektrokatalitik aktiviteye ve yüksek oksijen oluşum aşırı potansiyeline sahiptir. Şu anda pH'ı 8'e eşit veya daha düşük olan ortamlarda oksijen oluşumu için en uygun maliyetli özel anot olarak kabul edilmektedir. Hidrometalurji, organik atık su arıtma, endüstriyel galvanik kaplama ve diğer endüstrilerde geniş uygulama beklentileri vardır.
Ti bazlı PbO2 kaplama anodu pH'ın 8'den küçük veya buna eşit olduğu ortamlarda iyi bir stabiliteye sahip olmasına rağmen, kaplamanın düşmesi ve anot pasivasyonu gibi sorunlar hala mevcuttur. Yukarıdaki nedenler ve PbO2 kaplı titanyum anotun devre dışı bırakma mekanizması göz önünde bulundurularak, titanyum alt tabaka ile kaplama PbO2 arasına bir geçiş katmanı Ta2O5-TiO2 eklenmesi öngörülür, bu da oksijenin titanyum alt tabakaya nüfuz etmesini önleyebilir , TiO2'nin oluşamayacağını ve anot ömrünü iyileştiren iyi bir iletkenliğe sahip olduğunu gösterir. Araştırma, platin, platin titanyum ve diğer değerli metallere ek olarak, oksijene dayanıklı ara katmanın ayrıca Ta2O5-TiO2 ve SnO2-Sb2O5'e sahip olduğunu gösteriyor. Bu oksit, yüksek bir maliyet performans oranına sahiptir ve aktivite, platin grubu metallerinkine eşdeğerdir. Bu nedenle, titanyum matrisinin pasivasyonunu geciktirme ve anot oksijen gelişiminin aşırı potansiyelini ve ömrünü iyileştirme perspektifinden bakıldığında, Ta2O5-TiO2 ve SnO2-'den oluşan kompozit ara katman PbO2 elektrotunu hazırlamak yeni bir fikirdir. Termal ayrışma yöntemiyle Sb2O5.
Kompozit tabakanın orta tabakasında kurşun dioksit elektrodunun hazırlanması
Tantal tuzu solüsyonu ve tetrabütil titanatı belirli bir oranda karıştırın, n-butanol ile belirli bir konsantrasyona kadar seyreltin ve 1 saatten fazla iyice çalkalayın. Ön işlemden geçirilmiş titanyum ağı bir fırçayla eşit şekilde kaplayın, 100 derecelik bir kurutma fırınında 10 dakika kurutun ve ardından 10 dakika boyunca yüksek sıcaklıkta oksidasyon için 500-600 derecelik bir mufla fırınına koyun. Kaplamayı tamamen oksitlemek için bunu 5 kez (son oksidasyon 30 dakika) tekrarlayın. Daha sonra kalay tuz çözeltisini ve antimon tuz çözeltisini belirli bir oranda karıştırın, n-bütanol ve izopropanol ile belirli bir konsantrasyona kadar seyreltin, iyice çalkalayın ve 1 saatten fazla bekletin. Ön işlemden geçirilmiş titanyum ağı bir fırçayla eşit şekilde kaplayın, 100 derecelik bir kurutma fırınında 10-15 dakika süreyle kurutun ve ardından 10-15 süreyle yüksek sıcaklıkta oksidasyon için 500-600 derecelik bir kül fırınına koyun dak. Kaplamayı tamamen oksitlemek için bunu 3 kez (son oksidasyon 30 dakika) tekrarlayın. Yani kompozit ara katman hazırlanır.
Deiyonize su ile belirli bir konsantrasyonda kurşun nitrat çözeltisi hazırlayın, kurşun nitrat çözeltisini yaklaşık 60 dereceye kadar ısıtın, belirli bir miktarda sodyum hidroksit çözeltisi ekleyin, tamamen karıştırın ve -PbO2 hazırlamak için belirli bir akımla elektrolizle kaplayın.
Deiyonize su ile belirli bir konsantrasyonda kurşun nitrat çözeltisi hazırlayın, belirli miktarda katkı maddesi ve nitrik asit ekleyin, çözeltinin pH'ını ayarlayın, belirli bir sıcaklığa ısıtın, tamamen karıştırın ve hazırlamak için belirli bir akımla elektrokaplama yapın - PbO2.
Gelişmiş ömür boyu testler ve sonuçlar
sk-520 ayarlanabilir voltaj stabilize güç kaynağı kullanılarak, hazırlanan elektrot anot olarak kullanılır, saf titanyum plaka katot olarak kullanılır ve elektrot aralığı 20 mm'de tutulur. koşullar altında test edilmiştir.
Şekil 1, farklı olduğunda hücre voltajı ve elektroliz süresi arasındaki ilişki eğrisi
ara katmanlar aynı ortamda elektrolize edilir
Şekil 1'den, aynı elektroliz koşulları altında, iki elektrotun hücre voltajının düşmeye başladığı, ancak bir süre elektrolizden sonra hücre voltajının stabilize bir durumda olduğu ve sonunda hücre voltajının keskin bir şekilde yükseldiği görülebilir. elektrot etkisiz hale gelene kadar. Şekil 1, Ta2O5-TiO2 ve SnO2-Sb2O5'ten oluşan bileşik ara katmanın titanyum bazlı kurşun dioksit elektrotunun hizmet ömrünün, SnO2-Sb2O5 ara katmanının hizmet ömrünün iki katı olduğunu açıkça göstermektedir. elektrot. Kompozit ara katmanın kullanılmasının elektrot ömrünü önemli ölçüde iyileştirdiğini göstermektedir. Bunun nedeni: elektroliz işleminde, asit elektrolitin matrise nüfuz etmesi ve elektroliz işleminde üretilen oksijenin bir kısmının elektrot yüzeyinde adsorbe edilmesi ve titanyum matrisine sürekli olarak yayılması veya taşınması nedeniyle adsorbe edilmesidir. Titanyum matrisi ile reaksiyona girerek iletken olmayan TiO2 oluşturan, elektrotun iletkenliğini daha da kötüleştiren, anot kaplamasının pasivasyonuna ve anodun arızalanmasına yol açan aktif kaplamanın çatlaklarından titanyum substratın yüzeyi. Bununla birlikte, Ta2O5-TiO2 ve SnO2-Sb2O5'in eklenmesiyle, kompozit ara katman nispeten yoğundur ve iyi yayılma özelliğine sahiptir. Titanyum alt tabakanın yüzeyi üzerinde eşit şekilde kaplanır, bu da elektrolitin titanyum alt tabakanın yüzeyine nüfuz etmesini zorlaştırır. Elektroliz sırasında çökelen reaktif oksijen türlerinin titanyum alt tabakaya difüzyonu engellenir, böylece kaplamanın çözeltiye karşı korozyon direnci artar ve TiO2 oksit filminin oluşması önlenir. Böylece anodun kullanım ömrü uzar.
